摘要:紫外可见分光光度计的点光源系统,直接影响仪器的可靠性和使用效果,使用者必须对此引起高度重视。为了保证紫外可见分光光度计仪器的稳定性,般要求高质量的紫外可见分光光度计的钨灯恒压电源的电压整率达到0.05%,纹波系数要求在0.5%以内。
紫外可见分光光度计的电光源系统,直接影响仪器的可靠性和使用效果,使用者必须对此引起高度重视。紫外可见分光光度计的电源光源系统包括光源和电源两大部分,下面简要介绍。
、光源(灯泡)
紫外可见分光光度计的光源般为氘灯和卤钨灯两种。
()氘灯
氘灯是供紫外可见分光光度计的紫外波段使用的光源,它发出的光的波长范围般为190~400nm,它是连续光谱带。氘灯的使用波长范围般为190~360nm左右。
氘灯按插脚来分有两种:种是有三只脚的氘灯;另种是带有三根插脚引线的氘灯。带有三只插脚的氘灯,般都注有阴和阳标志。插脚式氘灯的大优点是发光点的高度固定不变,调换新氘灯时不需要调节氘灯发光孔的高度。而带有三根插脚引线的氘灯,调换新氘灯时,定要调节发光孔的高度,对使用者来讲很不方便。
氘灯在紫外可见分光光度计仪器中工作时,它的外壳周围的温度达到400℃以上。如果人手上的油污沾污了氘灯外壳与发光孔对应的部分,在氘灯点亮后,油迹将永久烧结在氘灯的表面,将严重影响氘灯的发光强度,影响氘灯的使用寿命。
(二)钨灯(卤钨灯)
钨灯是供紫外可见分光光度计的可见区使用的光源。因此,钨灯的灯丝高度重要。和氘灯样,由于钨灯工作时其周围的温度也高达百度,因此,不能用手触及钨灯表面,以免烫伤和缩短钨灯的使用寿命。同样,不能用手触摸钨灯的发光面,以免沾污钨灯的发光面,影响钨灯的发光强度。卤钨灯是在般的钨灯中充有卤素元素,主要是为了增强短波部分的强度。
二、电源
紫外可见分光的电源,般分为氘灯恒流电源和钨灯恒压电源两种。
()氘灯恒流电源
氘灯恒流电源是紫外可见分光光度计的关键部件之,它直接影响紫外可见分光光度计的稳定性。
紫外可见分光光度计的光信号在紫外区般为毫微流明,属于微光测试范畴。为了保证紫外可见分光光度计仪器的稳定,般高质量的优秀紫外可见分光光度计,其氘灯恒流电源的电流调整率要求达到0.05%,文波系数要求在0.5%以内,如果氘灯不经过预热而直接点亮,氘灯的寿命肯定会缩短。
(二)钨灯电源般为恒压源。其电压输出般为8~15V;输出电流2~3A。般紫外可见分光光度计钨灯的额定工作电压为12V,额定工作电流为2~3A;正常工作的电压般为11~13V。有些紫外可见分光光度计的制造者误认为电压低可提高稳定性,有时将钨灯的工作电压选为8~9V,这是错误的。因为在这样的工作电压下,般来讲,钨灯不能工作在状态。因没有达到钨灯工作电压额定值的要求,反而钨灯不稳定。般额定值为12V的钨灯其工作电压为11~12V较好。
钨灯电源也是紫外可见分光光度计的关键部件之,直接影响仪器的可见光部分的稳定性,直接影响使用效果。若钨灯恒压电源的电压波动1%,则钨灯发出的光通量要波动3.4%,这也是个很大的波动数。为了保证紫外可见分光光度计仪器的稳定性,般要求高质量的紫外可见分光光度计的钨灯恒压电源的电压整率达到0.05%,纹波系数要求在0.5以内。
在使用紫外可见分光光度计时,我们必须要注意些使用后的维护,保养和些基本使用注意事项,才能达到更好的使用效果。
、使用的吸收池必须洁净,并注意配对使用。量瓶、移液吸管均应校正、洗净后使用。
二、取吸收池时,手指应拿毛玻璃面的两侧,装盛样品以池体的4/5为度,使用挥发性溶液时应加盖,透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净,检视应无溶剂残留。吸收池放入样品室时应注意方向相同。用后用溶剂或水冲洗干净,晾干防尘保存。
三、供试品溶液浓度除各该品种已有注明外,其吸收度以在0.3~0.7之间为宜。
四、供试品应取2份,对照品般也应取2份。平行操作,每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内选用仪器的狭缝宽度小于供试品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度值会偏低,狭缝宽度的选择应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。
五、选用仪器的狭缝宽度应小于供试品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度值会偏低,狭缝宽度的选择应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准,对于大部分被测品种,可以使用2nm缝宽。